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技術文章

雙溫區(qū)真空管式爐操作規(guī)程

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一、開機

1. 打開電源。

2. 打開控氣柜電源開關,預熱15min,將流量顯示儀調零。

二煉氣

1. 放置四個管堵,安裝法蘭。

2. 左右溫區(qū)均以3oC/min升溫至150 oC,保溫30min,加熱的同時抽真空,抽真空時,法蘭將抽氣針閥打開一點,待真空壓力表降至-0.05 MPa時,分三個階段*打開(約3圈)針閥,至-0.1 MPa保持30min。

三、氣體置換

1. 關閉抽氣口法蘭上的針閥,打開氣瓶約至0.04MPa以下,打開氣柜上進氣閥Tv1orTv2,同時觀察氣柜上的P1orP2壓力,打開排氣閥Tv3,再打開進氣口法蘭上的針閥

2. 打開MFC1or2至閥控位置,緩慢調節(jié)“設定"旋鈕至最大(1000ml/min),當法蘭真空壓力表達到0.01MPa時,關閉其上針閥,調節(jié)流量為0,打開抽氣口針閥,抽氣至-0.1MPa,再關閉抽氣口針閥。

3. 再二次打開進氣口針閥,緩慢開流量至最大,真空壓力表至0.01MPa,關閉進氣口針閥,調節(jié)流量為0,打開抽氣口針閥,抽至-0.1MPa,再關閉抽氣口針閥,完成二次氣體置換。

4. 根據需要重復氣體置換(步驟3),一般三次,關閉真空泵。

四、實驗

1. 充入0.01MPa保護性氣體,關閉進氣口針閥,等爐溫降至室溫,打開抽氣口法蘭,取出兩個管堵。

2. 放入樣品至熱電偶位置,放入兩個管堵至要求位置,安裝法蘭。

3. 確認抽氣口針閥為關閉狀態(tài),打開真空泵,再緩慢打開針閥,真空壓力表降至-0.05MPa,分階段*打開針閥至-0.01MPa,關閉抽氣口針閥,關閉真空泵。

4. 打開進氣口針閥,調節(jié)氣柜流量至最大,使真空壓力表達0.01MPa,打開抽氣口針閥對外排氣,根據實驗要求調節(jié)流量,一般為100ml/min。

5. 兩側同時設定升溫程序,溫差不能超過300 oC。

6. 工作結束,降至室溫,取出樣品,再放入管堵,安裝法蘭。

7. 關閉進氣口針閥,打開真空泵,抽至-0.01 MPa,充入0.01MPa保護氣體,關閉進氣口針閥。

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